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一种分析锂电池极片涂布干燥过程的新方法

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一种分析锂电池极片涂布干燥过程的新方法

通告日期:2017-11-23 笔者: 点击:

锂电池电极是一种颗粒组成的涂层,两极制备过程中,平均的湿浆料涂敷在金属集流体上,接下来通过干燥去除湿涂层中的溶剂。两极浆料往往需要加入聚合物粘结剂或者分散剂,以及炭黑等导电剂。尽管固含量一般大于30%,但是干燥过程中,溶剂蒸发时,涂层总会经历一定的收缩,固体物质在湿涂层中双方接近,最终形成多孔的单调电极结构。

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1、前言

毛细管力作用在三相界面上,半月形液相蒸发固化,并明确影响电极微结构。顶涂层收缩完成,随着溶剂进一步蒸发,气-液界面逐步从孔隙中退出,最终形成干涂层。在涂层收缩和颗粒剂蒸发过程中,复新剂容易迁移,可能在多孔电极中重新分配,比如普遍认为存在的整合剂迁移。顶干燥速度太高时,涂层表面溶剂蒸发,冷水性的或分散性的整合剂倾向于以高浓度存在于涂层表面。相反,较低的单调速度可以行使组合剂分布平衡。重组剂迁移是电极制造过程中不希望发生之,有些富集必然导致其他区域量减少,比如涂层和集流体界面粘结剂减少会导致涂层结合强度低。厦门电动汽车而且构成剂分布不均衡也会导致电池电化学性能裂化,比如内阻增加,有道是倍率特性变差。从而,干燥条件以及溶剂蒸发对电极制造过程是突出重大的。

此外,涂层干燥又是和资源耗费相关的,从而电极干燥也是神经性的基金因素。最近,电池工业上不断要求加强干燥速度,调减烘箱长度,于是降低能源耗费成本。要想提高干燥速度,就要求提高温度或者加大风量,然而这又会导致电极性能的降低。幸好,两极干燥不是一番线性过程,可以分为两个级次,在第二阶段可以增进干燥速率。基于此,多区域干燥模型能够显着减少所需的单调时间。这就要求我们深刻认识电极干燥过程,不断克服目前的局限。

贝宁共和国卡尔斯鲁厄清华薄膜技术研究所的Stefan Jaiser等人口引入了一种实验装置,在涂层干燥溶剂蒸发过程中能够测量涂层的收缩,涂层表面液体含量,以及表面孔洞消失的长河。在电极浆料中少量投入一种荧光增白剂,涂层中的液体在UV-A紫外线辐照下能够发出蓝光,于是可以用相机观察到液相。图像处理可以估算涂层表面的气体含量,钉住电极孔隙中的液相消失过程。同时,湿涂层的厚度采用二维激光位移传感器测量。尝试结果揭晓了液相去除,两极孔隙中开始形成的时光。

2、尝试艺术

2.1、资料和搅拌

(1)PVDF:NMP=5.55:94.45,先打胶

(2)石墨与炭黑干混,其中石墨分别采用两种:Graphite 1 (球形,d50 = 8.9 μm) 和 Graphite 2 (多面体,d50 = 20.4 μm)

(3)搅拌制备浆料,浆料最终固含量 47.5%,石墨:炭黑:PVDF= 91.7:2.8:5.5

(4)涂布之前,浆料中进入荧光增白剂DSBB重0.1%

2.2、尝试装置-涂布和干燥

湿涂层通过刮刀以6m/min的进度涂敷在10μm的铜箔上,涂层宽度60mm,最大涂层长度80cm,面密度72g/m2,干燥温度为76.5℃,NMP干燥速率为1.2g?m-2? s-1。尝试装置如图1所示,对流槽喷嘴干燥器位于湿涂层上方用来干燥涂层,铜箔放置在控制温度的铝板上,铝板开孔真空吸附铜箔。UV灯发射紫外线照射在涂层上,用尼康相机照相,此外,电磁阀控制加压空气喷嘴能够喷扫涂层。

涂层移出干燥机的年月texit即电极干燥时间,两极片移出干燥机后随即连续照相3先后,其中第二张照片摄影时刻打开加压空气喷嘴。肖像每个像素尺寸为8.4μm x 8.4μm。

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希冀1 尝试装置示意图

①-对流槽喷嘴干燥机,②-温控板,③-SLR相机,④-UV灯,⑤-加大空气喷嘴

希冀2为图像处理流程,每个图像都是RGB灰度值叠加照片,最先将照片分割成红(red)、绿(grenn)、蓝(blue)三原色各自的颜色通道。本文中只分析红色通道,因为蓝色在长时间干燥后仍旧饱和状态,于是缺少最开始的消息,而绿色值强度低,身临其境零。采取MATLAB对图像进行拍卖,读取每一个像素的灰度值并计数,再结合灰度值高斯分布图。标准偏差σ和平均灰度值nmax表现图像处理的特性量,nmax表示涂层表面液体的总分。

另外,每次干燥连续照相三张,其中第二张照相时加压空气喷扫涂层,另外照片与第二张对比,灰度差异值定义为式(1): 

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 (1)

Δn12间接表示液相从孔隙中蒸发消除的力量。 

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希冀2 图像处理流程示意图

原来的RGB图像分割成红(red)、绿(grenn)、蓝(blue)三原色,名将图像划分为10 X 10个组成部分,计算分析每个部分细节。对像素点三原色分量灰度值进行计数,接下来做成高斯分布图,标准偏差σ和平均灰度值nmax表现图像处理的特性量

2.3、涂层收缩与厚度测量

涂层厚度采用高精度二维激光位移传感器测量测量,干燥过程中涂层的厚度不仅仅与枯燥时间有关,还与初始湿厚,即涂层面密度相关。干燥过程中无量纲涂层湿厚θ(t)定义为式(2): 

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其中,dwet(t)、ddry(t)、dwet、ddry暌违表示涂层湿厚,涂层干厚,涂层初始湿厚平均值,涂层最终干厚平均值。

2.4、重组强度和孔隙率

重组强度采用90°玻璃试验机测量,孔隙率ε根据式(3)计算: 

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其中,Ms为干涂层面密度,ρs为涂层中固体平均降幅,dfilm为涂层干厚。

3、结果与讨论

3.1、石墨涂层干燥过程的极光发光

希冀3小颗粒石墨(Graphite 1)不同之单调时间后捕捉到的RGB图像,涂层面密度为72g/m2,剔除溶剂的正式干燥时间为65s。由图可知,随着干燥时间延长,溶剂量减少,涂层荧光强度逐步下降。干燥涂层几乎不发光(希冀3f)。

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 希冀3 不同之单调时间后捕捉到的RGB图像,干燥时间从(a)11.9s到(f)68.7s

每个干燥时间都直接接轨拍摄三张图像,基金图展示其中的根本张。 (f)干燥时间超过除去溶剂所需的总干燥时间 (t = 65s),从而代表干涂层。 专业干燥条件为(76.5℃,1.2g?m-2? s-1)。 所示的涂层由小石墨颗粒(Graphite 1)结合。

希冀3所示原始图像根据2.2节日所介绍的步子进行拍卖,不同干燥时间从红色灰度值的高斯分布如图4所示,每条曲线对应特征量标准偏差σ和平均灰度值nmax。较短的单调时间时,nmax出现明显的阳台,伊值约为90,直到干燥时间30s,nmax值几乎保持稳定,而且分布较窄,标准偏差σ小。干燥时间从30s到55s,随着岁月增加,激光减弱,而且分布变宽。干燥时间达到55s从此,涂层不断接近干燥状态,高斯分布再次达到稳定状态,遍布较窄。末了干燥涂层由于入射光缘故,nmax值不会完全变为零。

激光发光与液相相关,干燥初始阶段,平均灰度值nmax没有变化,出现明显的阳台。总的正式干燥时间为65s,但是直到40s时nmax值仍旧保持在一半。而55s从此,虽然涂层中还含有溶剂,但灰度值也没有明确变化。从而,尝试中获取的肖像主要特点涂层表面的液相含量。

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希冀4 革命灰度值的高斯分布-干燥时间关系图

Graphite 1小石墨颗粒组成的涂层,每个干燥时间从SLR相机捕捉的根本张照片,根据2.2节日部分所描述的步子进行图像处理。

然后,本文关注了向涂层喷射空气流时所捕获第二张照片的区别。希冀5a是在两个干燥时刻,各自连续拍摄的三张照片的比较。捕捉第二张照片时,用加压空气喷嘴向照相区域涂层上直接喷射空气气流。干燥时间12.4s时,环境吹扫涂层荧光变化不明朗,而40s时空气吹扫涂层后,激光明显回落。希冀5b是六张照片的高斯分布图,在较短干燥时间(texit=12.4s)时,三张照片中拥有的nmax都很大,差值Δn12和Δn23小并且都落在实验值偏差范围内。而texit=40.0s时,三个nmax都很小,喷嘴作用导致的差值Δn12和Δn23很大。在干燥的末尾阶段,涂层表面液相消失,孔隙内的液相排除成为重要干燥过程,液相分布与孔组织分布相关,与与初始液相状态不一样。

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希冀5 (a)在两个干燥时刻,各自连续拍摄的三张照片的比较。捕捉第二张照片时,用加压空气喷嘴向照相区域涂层上直接喷射空气气流。(b)在较短干燥时间(texit=12.4s)时,三张照片中拥有的nmax都很大,差值Δn12和Δn23小并且都落在试验值偏差范围内。而texit=40.0s时,三个nmax都很小,喷嘴作用导致的差值Δn12和Δn23很大。

涂层不同之单调阶段对环境吹扫的外表影响以不同之方法响应。较短干燥时间时,涂层荧光处于稳定平台期,干燥时间延长到40s,涂层荧光发射明显超出平台期。希冀6是在烘干器中不同停留时间从主要张照片的nmax(三次试行平均值),以及第一、二张照片的差值Δn12(单次实验)的对待,其中图6a是Graphite 1 (球形, d50 = 8.9 μm) , 希冀6b是 Graphite 2 (多面体, d50 = 20.4 μm),nmax与四指数逻辑(4PL)拟合曲线近似,生存初期平台期。Δn12在不同之单调阶段明显不同,最开始,Δn12值很小,身临其境于0。某一时刻,Δn12值突然远大于0。这样,穿过Δn12值突然转变可以准确确定平台结束时刻。两种石墨涂层比较,大颗粒石墨平台转变期更早出现。为什么石墨形貌不同会对干燥过程以及电极微结构形成有影响呢? 

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希冀6 在烘干机中不同停留时间从主要张照片的nmax(三次试行平均值),以及第一、二张照片的差值Δn12(单次实验)的对待:(a)Graphite 1 (球形, d50 = 8.9 μm) , (b) Graphite 2 (多面体, d50 = 20.4 μm)。nmax与四指数逻辑(4PL)拟合曲线近似,并说明了不同之开端平台。其次一定nmax平台到中间阶段的联网时域以绿色突出表现。

3.2、干燥中湿涂层的永恒

基于以前干燥机理的文献,笔者提出了一番锂电池电极干燥过程模型,如图7所示。锂电池电极浆料成分均匀分布,然后,溶剂蒸发诱导湿涂层厚度减少,石墨颗粒逐渐彼此接近,直到形成最密集的堆积态,涂层收缩终止(希冀7c),然后进一步的镇痛剂蒸发迫使气液界面退出孔组织,末了形成多孔结构干电极涂层(希冀7e)。大孔倾向于优先排空液相,涂层收缩过程中,表细小孔隙内充满液相,明亮涂层收缩停止(希冀7c),孔隙内填满溶剂。接下来溶剂进一步去除,涂层中产生第一个较大尺寸的漏洞(希冀7d),而细小孔洞由于毛细管力作用,液相更困难排空。

希冀5官方,顶加压空气吹扫涂层时,表细孔内的镇痛剂被吹干去除,因此第二张照片的极光强度降低。一方面,毛细管力作用下溶剂液相再分配重新补充到涂层表面。干燥初始阶段,毛细管力占主导,环境吹扫外力去除表面液相少,从而荧光变化小(希冀5)。而干燥后期,顶条件吹扫外力占主导时,表液相更溶液去除,激光差异大。


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